Validación y aplicación de un método de análisis para la determinación de terpiridinas totales en materia prima de dicloruro de paraquat por cromatografía de gases-masas - Delgado Carmona, Juan José 1982- (2014)
La determinación de impurezas en plaguicidas es necesaria para garantizar el buen funcionamiento de los productos y proteger la salud del usuario. En el presente estudio se validó un método de análisis recomendado por la Organización de las Naciones Unidas para la Alimentación y la Agricultura (FAO, por sus siglas en inglés) para la determinación de terpiridinas totales como impurezas relevantes en materia prima grado técnico de paraquat, en el Laboratorio de Control de Calidad de Agroquímicos del Servicio Fitosanitario del Estado de Costa Rica. Se utilizó la guía EURACHEM de 1998 como referencia para realizar el proceso de validación analítica. Se evaluó el intervalo lineal y el intervalo de trabajo, el límite de detección y el límite de cuantificación, la repetibilidad, la veracidad y la robustez del método de análisis. El intervalo de trabajo presentó una tendencia polinomial (no lineal). Se obtuvo un límite de detección y un límite de cuantificación promedio de 0,12 mg/L y 0,21 mg/L, respectivamente; una repetibilidad variable entre 4% y 10% y una veracidad en términos de porcentaje de recuperación superior al 70% para los tres niveles de concentración examinados. Se comprobó la robustez del método analítico al variar deliberadamente el tiempo de agitación de las muestras y la cantidad de hidróxido de sodio agregada. El procedimiento cumplió con los criterios de aceptación indicados en la guía SANCO 3030/99 y es apto para su aplicación rutinaria en el laboratorio. Una vez validado el método, se realizó un proceso de muestreo de materia prima de paraquat, apegado a la legislación vigente, con el objetivo de utilizar la metodología de análisis para determinar la concentración de terpiridinas totales en once muestras diferentes, y comparar los resultados obtenidos con la tolerancia máxima señalada por la FAO. Como resultado del análisis, cinco muestras presentaron valores promedio entre 0,3 y 0,5 mg/L...