Desarrollo de una validación analítica para la determinación de residuos de glufosinato, glifosato y ácido aminometilfosfórico en arroz por UPLC MS/MS - Vásquez Quirós, Óscar 1985- (2018)
El monitoreo de residuos de glufosinato, glifosato y su metabolito, el ácido aminometilfosfórico (AMPA, por sus siglas en ingles) en arroz es necesaria para garantizar el cumplimiento de los límites máximos de residuos permitidos y la salud pública. En el presente trabajo se realizó la validación de un método analítico para la determinación de glifosato, glufosinato y AMPA en arroz utilizando Cromatografía Líquida de Ultra Alto Desempeño con Analizador de Espectrometría de Masas- Masas (UPLC MS/MS, por sus siglas en inglés), en el Laboratorio de Análisis de Residuos de Agroquímicos del Servicio Fitosanitario del Estado de Costa Rica. Se optimizaron los parámetros de operación, tanto del cromatógrafo líquido como del espectrómetro de masas-masas para obtener las mayores intensidades, simetría de los picos y un tiempo óptimo de la corrida. Los parámetros de desempeño que se evaluaron fueran: linealidad, especificidad, efecto de matriz, precisión, precisión intermedia, veracidad, límite de detección y límite de cuantificación. Los resultados obtenidos son conformes de acuerdo con los criterios de aceptación establecidos por la guía SANTE/11813/2017 para la validación de métodos analíticos de residuos de agroquímicos en frutas y vegetales. El ámbito lineal de trabajo fue de (0,020 a 0,50) mg/kg, con un límite de detección y cuantificación de 0,025 mg/kg y 0,008 mg/kg, respectivamente. Además, se evidenció un considerable efecto matriz para el residuo de glifosato, de manera que su determinación se debe realizar empleando curva matriz u otro método que compense dicho efecto. El método analítico se aplicó a 49 muestras de arroz que ingresaron al Laboratorio de Análisis de Residuos de Agroquímicos del Servicio Fitosanitario del Estado, y se obtuvieron resultados satisfactorios.