Síntesis y caracterización de materiales nanoestructurados basados en óxidos de aluminio y estaño para potenciales aplicaciones como sensores de gases - Melgar Marín, Orlando Melquisided; Ábrego Castillo, Ildeman (Panamá : Universidad Tecnológica de Panamá, 2019)
En este trabajo se describe la metodología de síntesis y caracterización en muestras nanoestructuradas basados en óxido de aluminio (AL2O3) y óxido de estaño (SnO2), para potenciales aplicaciones como sensores de gases. En el proceso se utilizaron láminas de aluminio al 99.95% de pureza, en las que se aplicó un proceso de anodizado para formar las plantillas nanoporosas de AL/2O3; o alúmina. Posteriormente, las plantillas se usaron para introducir material de estaño mediante la técnica de electrodeposición. Diferentes grupos de muestras con la estructura nanoporosa de Al2O3 y la deposición de estaño fueron tratadas térmicamente a 400°C, 450°C, 500°C y 550°C; con el fin de analizar la formación y la fase de óxido de estaño sintetizado. La caracterización morfológica, estructural y eléctrica de las muestras se realizó a través de microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopía de energía dispersiva (EDS), difracción de rayos X (XRD), espectroscopía infrarroja (FTIR) y pruebas sensoras. Las imágenes SEM analizadas mediante Image J presentan una distribución homogénea de poros con un nivel de porosidad (P) resultante de 18.6%. Los parámetros morfológicos obtenidos con estas imágenes indican un diámetro promedio de poro (Dp) de 24.0 nm, un valor de distanciamiento entre poro (Dc) de 53.0 nm, y un espesor de película (e) igual a 12.0 um. El valor resultante de la densidad de poros (Pp) en las muestras fue de 4.46x10 poros/cm2. A partir de la técnica de espectroscopía de energía dispersiva se determinó de manera aproximada la relación de cantidades de peso porcentual (%pp) de los elementos identificados en la muestra. Los espectros presentaron trazas de los materiales esperados (Al, O, Sn) y pequeñas cantidades, entre 0.9-3 %pp, de impurezas de azufre. Además, el análisis de los patrones de difracción de rayos X indican la formación de la estructura nanocristalina fase rutilo (SnO2), principalmente para las muestras sinterizadas a 550 °C. Mientras que las muestras sinterizadas a 400°C, 450°C y 500°C presentaron patrones de difracción de fases simultáneas de SnO2 y SnO; aunque se observó una disminución en las intensidades de los picos del Sn0O a medida que se incrementaba la temperatura, permitiendo una mayor presencia de la fase SnO2. Los espectros infrarrojos (FTIR) revelaron que las muestras presentaron valores de transmitancia promedio entre 32% y 53% para el rango de longitudes de onda comprendido entre 400-3000 cm. El rango de longitudes de onda permitió identificar en las muestras, bandas de enlace del grupo hidroxilo y del tipo Sn-O-Sn/Sn-O-H característicos en estructuras policristalinas. Los resultados de las pruebas sensoras permitieron determinar cambios significativos en la variable dependiente (Capacitancia en nF) ante la presencia del gas de vapor de agua. A partir de los datos preliminares, se determinó que las muestras sinterizadas a mayortemperatura presentan tiempos de respuestas más rápidos que las de menor temperatura de sinterización. Los resultados obtenidos demuestran que las metodologías empleadas en la síntesis de materiales de Al2O3 y SnO2, producen nanoestructuras de aceptable calidad con potenciales aplicaciones como sensores de gases.
This document describes the methodology of synthesis and characterization of nanostructured samples based on aluminum oxide (Al2O3) and tin oxide (SnO2), for potential applications as gas sensors. In the process 99.95% purity aluminum sheets were used. The anodizing process was applied to form the nanoporous templates of Al2O3 or alumina. Subsequently, the templates were used to introduce tin material by the electrodeposition technique. Different groups of samples with the nanoporous structure of Al2O3 and the deposition of tin were thermally treated at 400°C. 450°C, 500°C and 550°C; in order to analyze the formation and identify the phase of tin oxide synthesized. The morphological, structural and electrical characterization of the samples was carried out through scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR) and sensor tests. The SEM images analyzed by Image J present a homogenous distribution of pores with a resulting porosity level (P) of 18.6%. The morphological parameters obtained from these images indicate an average pore diameter (Dp) of 24.0 nm, a distance value between pore (Dc) of 53.03 nm, and a film thickness (e) equal to 12.0 um. The resulting value of the pore density (Pp) in the samples was 4.46x10 pores/cm. Based on the dispersive energy spectroscopy technique, the ratio of total weight (%wt) of the elements detected in the sample was determined. The spectra presented traces of Al O, Sn and minimum amounts between 0.9 ~ 3(% pp) of sulfur impurities. On the other hand, the analysis of the X-ray diffraction patterns indicates the formation of the nanocrystalline rutile phase structure (Sn02), mainly for samples sintered at 550 ° C. While samples sintered at 400°C, 450°C and 500°C exhibited simultaneous phase diffraction patterns of SnO2 and SnO; although a decrease in the intensities of the SnO peaks was observed as the temperature increased, allowing a greater proportion of the SnO2 phase. The FTIR spectra revealed that the samples presented average transmittance values between 32% and 53% for the wavelength range between 400-3000cm. The range of wavelengths allowed to identify in the samples, binding bands of the hydroxyl group and the type Sn-O-Sn/ Sn-O-H characteristic in polycrystalline structures. The results of the sensor tests allowed to determine significant changes in the dependent variable (Capacitance in nF) in the presence of water vapor. From the preliminary data it was determined that samples sintered at higher temperature have response times faster than those with lower sintering temperature. The results presented show that the methodologies used in the synthesis of Al2O3 and SnO2 materials produce acceptable quality nanostructures with potential applications as gas Sensors.
Capítulo 1. Introducción e información general. -- Capítulo 2. Fundamentos teóricos y revisión bibliográfica. -- Capítulo 3. Materiales y métodos. -- Capítulo 4. Discusión de resultados. -- Capítulo 5. Conclusiones.
Incluye apéndices, hojas 120-124.
Tesis (
Incluye referencias bibliográficas, hojas 111-120.
MCIMEMM
Orlando Melquisided Melgar Marín.
Keywords: Ingeniería mecánica; Ánodos; Materiales nanoestructurados